化学需氧量测定方法刍议

作者/来源：刘肇庆（山东恒通化工股份有限公司，山东 郯城 276100）   日期： 2009-02-16   点击率：1334

0 引  言 水是生命之源，工业生产更是如此。我国虽然是水资源大国，但人均可利用淡水却排在100位之后！全国大部分城市缺水已成不争之事实。随着经济的增长和环境污染的日益严重，环保部门对环境监测力度不断加大，特别是水的污染，备受关注。化学需氧量（也称COD），是水体受有机物污染程度的一个重要指标。COD是指所采水样在酸性条件下，用强氧化剂将水中有机物氧化为CO2和H2O时所消耗的氧量，所加氧化剂有重铬酸钾或高锰酸钾，因重铬酸钾氧化作用强，一般用重铬酸钾氧化法(GB11914-89)分析。这种方法结果准确，但回流时间长(2 h)、耗费试剂多、操作麻烦，影响工作效率。因此，寻找一种既能缩短时间、降低费用、减少污染，又能满足测定要求的COD测定方法是很有必要的。 1  消解方法的改进 为缩短回流消解时间，科研及分析化验人员提出了密封消解法、快速开管消解法、微波（密封）消解法、声化学消解法等改进措施。 1.1  密封消解法 密封消解法是将试样密封，在165 ℃下加热来进行样品消解，消解时间为15～20 min，消解时管内压力接近0.2 MPa［1]。由于采用密闭的反应管消解试样，挥发性有机物不能逸出，测定结果更为准确。密封消解法测定废水中的COD具有简便、快速、省时等优点，不仅工艺简单，费用低，而且可进行批量分析，工作效率高，适合于化工行业环境监测系统进行大批量的水样监测。 1.2  快速开管消解法 快速开管消解法也是以重铬酸钾为氧化剂，将水样在开启的试管内加热12 min，以完成消解反应，控制消解反应温度为165 ℃[2]。该方法操作简单、省时，可同时消解十几甚至几十个水样，适用于大批量样品的测定，且用药量约为标....